EKSTRAKSI KAFEIN

A.  JUDUL PERCOBAAN

Ekstraksi kafein

B.  TUJUAN PERCOBAAN

Adapun tujuan dari percobaan ini untuk mengenal ekstraksi kontinyu berdasarkan perantaraan panas.

C.  LANDASAN TEORI

Teh merupakan minuman yang paling sering kita minum sehari-hari. Senyawa-senyawa yarng terkandung di dalam teh adalah kafein. Kefein merupakan zat penikmat yang terdaat dalam tumbuh-tumbuhan baik itu terdapat dalam biji-bijian maupun daun. Kafein juga berbahaya bagi tubuh manusia apabila dikonsumsi berlebih karena dapat mengakibatkan keracunan, gelisah , sensitif tremor. Kafei merupakan zat racun maka dari itu, melalui pemisahan yang disebut ekatraksi kita dapat memperoleh crude kafei dari daun teh ( Sandiantono, 2008).

Eksraksi adalah pemisahan suatu zat dari campurannya dengan pembagian suatu zat terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat tercampur untuk mengambil zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut yang lain. Sering kali campuran baha padat dan cair (misalnya bahan alami) tidak dapat atau sukar sekali dipisahkan dengan metode pemisahan mekanis atau termis yang telah dibicarakan. Misalnya saja karena komponennya saling bercampur secara sangat erat, peka terhadap  panas, beda sifat fisiknya terlalu kecil, atau tersedia dalam konsentrasi yang terlalu rendah. Dalam hal semacam itu, seringkali ekstraksi adalah satu-satunyaproses yang dapat digunakan atau yang paling ekonomi. Sebagai contoh pembuatan (essense) untuk bau-bauan dalam pembuatan sirup atau minyak wangi, pengambilan kafein dari daun teh, biji kopi atau biji coklat dan yang dapat dilihat sehari-hari, adalah pelarutan komponen-komponen kopi dengan menggnakan air panas dan biji kopi yang telah dibakar atau digiling ( Rahayu, 2008).

Alkaloid adalah satu golongan srnyawa yang terbanyak ditemukan di alam. Hampir seluruh alkaloid berasal dari tumbuhan dan tersebar luasdalam berbagai jenis tumbuhan. Semua alkaloid mengandung paling sedikit sebuah atom nitrogen yang biasanya bersifat basa, dan da;am sebagian besarnya atom atom nitrogen ini merupakan bagian dari cincin heterosiklik. Batsan mengenai alkaloid seperti dinyatakan di atas perlu digunakan secara hati-hati, karena banya senyawa heterosiklik nitogen lain, yang ditemukan di alam bukan termausk golongan alkaloid. Misalnya senyawa-senyawa pirimidin, pteridin dan asam nukleat yang tidak perna dinyatakan sebelumnya sebagai alkaloid (Achmad, 1986 : 47).

Banyak senyawa nitrogen dalam tumbuhan mengandung atom nitrogen basa dan karena itu dapat diekstrak dari bahan alam tumbuhan itu dengan asam encer. Senyawa ini disebut alkaloid yang artinya: “mirip alkali”. Setelah ekstraksi, alkaloid bebas dapat diperoleh dengan pengolahan lanjutan dengan basa dalam air.

Ekstraksi          : R₃N : + HCl      ^H2O       R₃NH⁺Cl^-

Reagenesasi     : R₃NH⁺Cl^- + OH                  R₃N : + H₂O + Cl^-

                                                                                                                                                                        N

                                    CH3

   N

                        Nikotin

(Fessenden, 1982: 269).

            Kebanyakan alkaloid yang telah diisolasi berupa padatan kristal dengan titik lebur yang tertentu atau mempunyai kisaran dekomposisi. Sdikiy alkaloid yang terbentuk amorf dan beberapa seperti nikotin (20) dan koniin (21) berupa cairan. Kebnaykan alkaloid tidak bewarna  tetapi beberapa senyawa yang kompleks, spesies aromatik berwarna. Pada umunya basa bebas alkaloid hanya larut dalam pelarut organik, meakipun beberapa pseado dan protoloalkoloid larut dalam air. Garam alkaloid dan alkaloid kuartener sangat larut dalam air. Kebanyakan alkaloid bersifat basa. Sifat tersebut tergantung pada adanya pasangan pasangan elektron dari nitrogen. Jika gugus fungsional yang berdekatan dengan nitrogen melepaskan elektron, sebgai contoh gugus alkil maka ketersediaan elektron pada nitrogen naik dan senyawa lebih bersifat basa ( Sastrohamidjojo, 1996 :208-2090.

Kafei merupakan salah satu senyawa turunan xantin yang banyak terdapat dalam teh, kopi dan coklat, mempunyai rumus C₈H₁₀O₂N₄ (Tim Dosen, 2012 : 15).

 D. ALAT DAN BAHAN

 1. Alat

a.    Soxlet dan peralatannya                                    1 buah

b.    Corong buchner                                                 1 buah

c.    Gelas kimia 100 ml, 250 ml, dan 500 ml.          1 buah

d.   Gelas ukur 25 ml                                               3 buah

e.    Cawan porselin                                                  3  buah

f.     Batang pengaduk                                              3  buah

g.    Neraca elektronik                                              1 buah

h.    Corong pisah                                                     1 buah

i.      Pembakar spiritus                                              2 buah 

j.      Kaki tiga dan kasa asbes                                   2 buah

k.    Pipet tetes                                                          4 buah

l.      Penangas air                                                       1 buah

m.  Corong biasa                                                      2 buah

n.    Statif dan klem                                                  1 buah

o.    Klem kayu                                                         2 buah

p.    Termometer                                                        1 buah

q.    Lap kasar dan lap halus                                      1 buah

r.     Korek api                                                            1 buah

2. Bahan

a.    Teh

b.    Etanol (C₂H₅OH)

c.    Aquades

d.   Magnesium oksida (MgO)

e.    Asam sulfat encer (H₂SO₄)

f.     Kloroform (CHCl₃)

g.    Aluminium foil

h.    Kertas whatman

i.      Batu didih

j.      Kertas saring biasa

D.   PROSEDUR KERJA

a.    Menimbang 40 gram teh kemudian membungkusnya dengan kertas saring biasa.

b.    Memasukkan teh kedalam sokhlet kemudian disirkulasi dengan etanol sebanyak 3 kali.

c.    Memanaskan diatas penangas air dengan 11 kali sirkulasi.

d.   Memindahkan larutan / hasil ekstraksi kedalam gelas kimia 1000 ml dan menambahkan suspensi 35 gram MgO dalam 150 ml air.

e.    Menguapkan campuran tersebut diatas penangas air atau menggunakan pembakar spiritus sampai kering atau dalam bentuk powder.

f.     Mengekstraksi powder yang tinggal dengan air panas 250 ml, kemudian menyedot panas-panas dengan corong buchner.

g.    Mengulangi percobaan f dengan air panas 125 ml sebanyak 2 kali.

h.    Mengumpulkan larutan biner jadi satu setelah menambahkan 25 ml H₂SO₄  encer.

i.      Menguapkan lagi sehingga tinggal 1/3 volume semula (menyaring bila ada endapan).

j.      Mengekstraksi dalam corong pisah dan kemudian menambahkan 15 ml kloroform sebanyak 5 kali.

k.    Menguapkan larutan sampai pekat.

l.      Mendiamkan larutan sampai terbentuk kristal.

m.  Kristal yang diperoleh , ditimbang beratnya.

n.    Menguji titik leleh kristal yang diperoleh.

F. HASIL PENGAMATAN

No	Aktivitas	Pengamatan
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16.	Menimbang teh Membungkus teh dengan kertas saring Memasukkan bungkusan ke dalam sokhlet Menambahkan etanol ke dalam sokhlet Memanaskan diatas penangas air Menambahkan suspensi dari 17 g MgO + 100 ml air Menguapkan campuran sampai kering Menambahkan 250 ml air panas Menyaring dalam keadaan panas dengan menambahkan 150 ml air panas sebanyak 3 kali Filtrat ditambahkan dengan 25 ml H2SO4 Menguapkan campuran Mengekstraksi dalam corong pisah dengan menambahkan 15 ml kloroform sebanyak 5 kali Menguapkan larutran sampai pekat Mendiamkan larutan sampai terbentuk kristal Menimbang kristal Menguji titik leleh kristal	40 gram Teh berada dalam bungkusan Teh berada dalam sokhlet Sebanyak 3 kali sirkulasi awal Sirkulasi dilakukan sebanyak 11 kali Larutan coklat pekat Serbuk halus kafein Campuran berwarna coklat pekat Filtrat : berwarna coklat Residu : endapan Campuran berwarna coklat Sampai 1/3 dari volume semula Lapisan atas : coklat Lapisan bawah : bening Lapisan atas : coklat pekat Lapisan bawah ; kuning Lapisan atas : tidak membentuk kristal Lapisan bawah : membentuk kristal Kristal 0,0877 gram 227-228oC

G.  ANALITIS DATA

Diketahui : berat sampel (teh)        = 40 g

                   Berat kristal kafein      = 0,0877 g

Ditanyakan : konsentrasi kafein dalam sampel teh (%)....?

Penyelesaian :

%  Kafein               =

                               =

                               = 0,22%

H.  PEMBAHASAN

Percobaan ini, bertujuan untu mengekstraksi kafein dari senyawa dengan menggunakan sampel yaitu teh. Ekstrasi yang digunakan dalam percobaan ini yaitu ekstraksi padat cair yang bertujuan untuk mengekstraksi zat padat menggunakan zat cair. Prinsip ekstraksi yang digunakan yaitu ekstraksi kontinyu melalui perantaraan panas. Ekstraksi ini merupakan merupakan metode pemishan zat dari campurannya dan menggunakan pelarut yang sama digunakan secara berulang-ulang.

Pada percobaan ini, teh dibungkus dengan kertas saring kemudian dimasukkan ke dalam soklet. Pada proses ekstraksi pelarut yang digunakan adalah etanol karena etanol memilki sifat kepolaran yang sama, yaitu keduanya bersifat polar dan bila ditinjau dari titik didih etanol yang rendah sehigga etanol lebih mudah menguap. Karena prinsip kerja dari ekstraksi yaitu menggunakan pelarut yang siatnya sesuai dengna zat yang akan diekstraksi, sehingga etanol dan kafein bisa saling melarutkan. Etanol juga bisa mengaktifkan asam nukleat, sehingga keberadaan kafein tetap terjaga dalam ekstrak sehingga nantinya akan diperoleh kafein yang lebih banyak. Sebelum melakukan ekstraksi, terlebih dahulu ditambahkan batu didih agar pada ssat pemanasan tidak terjadi letupan-letupan pada labu bundar.

Pada percobaan ini digunakan cara sokletasi untuk melakukan ekstraksi karena sokletasi mempunyai kelebihan diantaranya waktu untuk mengekstraksi lebih cepat, ekstraksinya lebih sempurna karena digunakan penyaringan secara kontinyu, dibutuhkan pelarut yang sedikit, serta senyawa yang disaring lebih banyak. Prinsip dari sokletasi adalah perendaman bahan yang diakstraksi melalui pengaliran ulang larutan perklorat secara kontinyu sehingga bahan yang diekstraksi melalui aliran bahan pelarut melintasi bahan yang akan diekstraksi secara kontinyu.

Pada percobaan ini dilakukan 12 kali sirkulasi yang bertujuan agar kafein yang diperoleh nantinya betul-betul terpisah dari sampel campuran. Sehingga pada sirkulasi ini diperoleh ekstrak kafein yang berwarna coklat. Ekstraksi kafein yang diperoleh ditambahkan suspensi MgO daam air. Fugsi dari MgO yaitu untuk mengikat kafein serta zat-zat dalam campuran, agar ketika diupkan kafein tidak ikut menguap dengan etanol.  Setelah itu larutan diuapkan hingga terbentuk powder. Penguapan dilakukan untuk menghilangkan sisa air dalam etanol. Selanjutnya powder yang diperoleh ditambahkan denga air panas karena kelarutan kafein dalam air mendidih cukup besar selain itu, air panas berfungsi untuk mengikat air yang masih terikat dalam MgO, karena air panas mempuyai daya tumbukan. Selanjutnya larutan disaring dengan corong buchner untuk memperoleh filtrat yang bebas dari zat pengotor. Selanjutnya larutan disatukan dan ditambahka dengan H₂SO_4. Penambahan H₂SO₄ encer didasarkan pada kafeinyang mengandung alkaloid yang merupakan basa organik, sehingga cara pengambilan kafein yang maksimal maka digunakan H₂SO₄  karena pHnya dapat stabil dengan H₂SO₄ . sehingga akan dapat terpisah zat yang dibutuhan yaitu kafein dan akan pula melepaskan zat-zat pengotornya.

Kemudia larutan dikisatkan sampai diperoleh volume larutan 1/3 dari volume semula. Tujuan pengisatan yaitu agar zat-zay dan air yng tercampur dengna kafein dapat menguap, larutan hasil pengamatan ini berwarna coklat. Larutan ini kemudian dipisahkan dengan coronh pisah dengan menambahkan kloroform sebanyak 5 kali dalam corong pisah. Penggunaan kloroform adalah sebagai pengikat kafein dalam larutan. Selanjutnya dilakukan pengocokan, namu harus dilakukan sevara perlahan-lahan karena pengocokan terlalu kuat akan menyebabkan terjadinya emulsi pada ekstrak. Adanya emulsi akan menyebabkan proses pemisahan yang kurang sempurna. Setelah dikocok larutan didinginkan hingga terbentuk dua lapisan yaitu lapisan atas merupkan larutan air sedangkan lapisan bawa kloroform. Hal ini disebabkan karena kloroform memiliki densitas atau massa jenis dari air. Selanjutnya, larutan dipisahkan. Larutan ini dikristalisasi dan diperoleh kristal berbentuk jarum dan berwarna putih. Hal ini sudah sesuai dengan teori yang menyatakan bahwa kristal kafein berwarna puti dan berbentuk jarum-jarum. Adapun titik leleh praktek kristal kafein yang diperoleh yaitu 227-228,5^oC. Sedangkan menurut teori titik leleh kafein yaitu 227-228 ^oC, perbedaan yang tidak terlalu besar menandakan bahawa kristal yang diperoleh adalah kafein. Adapun selisih yang diperoleh disebabkan karena masih terdapatnya pengotor dalam kafein, artinya kafein yang diperoleh belum. Pada percobaa ini diperoleh berta kristal yaitu 0,877 g.

Kadar teh yang diperoleh yaitu 0,22%. Hal ini sangat jauh dari teori, dimana kafein dalam teh yaitu 4-5%. Hasil yang diperoleh disebabkan karena teh yang digunakan merupakan teh perusahan atau pabri yang telah mengalami beberapa tahap pengolahan sehingga mengurangi kadar kafei dalam teh. Selain itu, proses keja pada percobaan ini kurang optimal membuat kafein yang diperoleh hanya sedikit.

I.     KESIMPULAN DAN SARAN

1.      Kesimpulan

Kafein  dapat diperoleh dengan cara mengekstraksi kontinyu dengan perantaraan panas pada teh.

2.      Saran

Praktikan harus teliti dalam proses ekstraksi menggunakan corong pisah, agar hasil yang diperoleh lebih maksimal. Serta memahami teori dan prosedur kerja agar tidak terjadi kesalahan saat praktikum berlangsung.

DAFTAR PUSTAKA

Achmad, Sjamsul Arifin. 1986. Kimia Organik Bahan Alam. Jakarta : Erlangga

Fessenden dan Fessenden. 1986. Kimia Organik Edisi Ketiga. Jakarta : Erlangga

Rahayu, Suparni Setyowati. 2009. Ekstraksi. www.chem-is-try.org. Diakses pada

            Tanggal 05 Desember 2012

Sandianto. 2008. Ekstraksi Kafein Dari Daun Teh. http://id.schvoong.com. Diakses

            Pada tanggal 05 Desember 2012

Sastrohamigjojo, Hardjono. 1996. Sintesis Bahan Alam. Yogyakarta : UGM

Tim Dosen Kimia Organik. 2012. Penuntun Praktikum Kimia Organik II. Makassr : FMIPA UNM

JAWABAN PERTANYAAN

1.      Struktur kafein

2.      Etanol digunakan sebagai pelarut dalam ekstraksi kafein karena etanol memiliki sifat yang sama dengan kafein (bersifat polar), karena prinsip kerja dari ekstraksi yaitu menggunakan pelarut yang sifatnya sesuai dengan zat yang akan diekstraksi, sehingga etanol dan kafein bias saling melarutkan. Selain itu etanol bias melarutkan dua kali lipat lebih banyak sehingga ekstrak kafein bias lebih banyak, dan etanol juga memiliki titik didih yang lebih rendah dibanding dengan air sehingga lebih mudah menguap.

3.      Titik leleh kafein dapat digunakan untuk mengetahui kemurnian senyawa kafein karena kemurnian suatu zat ditentukan oleh titik leleh yang tajam. Selain itu dengan titik leleh kita dapat mengetahui apakah zat yang diperoleh tersebut benar-benar kafein atau bukan.